گاز کروماتوگرافی چیست؟

دستگاه GC یا گاز کروماتوگرافی یکی از تجهیزات رایج آزمایشگاهی به منظور جداسازی و شناسایی مواد می‌باشد. این روش اصولا برای آنالیز موادی که در حالت بخار تجزیه نمی‌شوند مورد استفاده قرار می‌گیرد. دستگاه GC در مواردی مانند تعیین میزان خلوص یک ماده و جداسازی اجزای مختلف یک ترکیب (با تعیین نسبت اجزا) کاربرد دارد. همچنین یکی از تست‌های اساسی برای تعیین سلامت روغن ترانسفورماتورها می‌باشد.

اساس کار دستگاه کروماتوگرافی گازی

گاز کروماتوگرافی ، اساس کار دستگاه کروماتوگرافی گازی

در کروماتوگرافی گازی یک فاز ساکن داریم و یک فاز متحرک. فاز متحرک در واقع همان گاز حامل است که حاوی نمونه آنالیز می‌باشد. نمونه آنالیز معمولاً در حالت مایع به سیستم تزریق می‌شود. پس از آن مایع به حالت بخار درآمده و با گاز حامل مخلوط شده و بعد از مخلوط شدن این فاز متحرک وارد ستون می‌شود. در اثر عبور فاز متحرک از ستون کروماتوگرافی بخشی از نمونه توسط فاز ساکن جذب می‌شود. در واقع اساس جداسازی در گاز کروماتوگرافی همین تمایل نمونه به فاز ساکن در حین عبور از ستون می‌باشد. اجزای جذب شده بسته به میزان بر هم کنش با فاز ساکن در فواصل زمانی و به تدریج از آن جدا می‌گردد. پس از جدا شدن نمونه از فاز ساکن و خروج از ستون، شناسایی ماده و میزان آن در آنالیز توسط دتکتور گاز کروماتوگرافی و سیگنال های خروجی از آن تعیین می‌گردد.

بخش های مهم دستگاه کروماتوگرافی گازی

  • گاز حامل (Carrier Gas)

گاز حامل در گاز کروماتوگرافی از نظر شیمیایی معمولاً یک گاز بی اثر مانند هیلوم و آرگون یا واکنش ناپذیر مانند هیدروژن، نیتروژن و دی اکسید کربن می‌باشد. از آنجا که هیدروژن گاز سبکی می‌باشد سرعت بالای حرکت آن در ستون موجب کاهش عملکرد ستون می‌شود. علاوه بر آن نگه‌داری گاز هیدروزن به علت خاصیت انفجارپذیری مشکلاتی به همراه دارد. به همین دلیل معمولاً به عنوان گاز حامل در دستگاه استفاده نمی‌شود. هلیوم مشکل سبکی هیدروژن را ندارد اما از آنجا که گازی گران است استفاده از آن مقرون به صرفه نمی‌باشد. نیتروژن معمولاً انتخاب مناسبی به عنوان گاز حامل می‌باشد. زیرا علاوه بر ارزان و در دسترس بودن، مشکل سبک بودن هیدروژن را هم ندارد. گاز حامل باید با درجه خلوص بالایی باشد و فاقد رطوبت و اکسیژن باشد. فشار و دمای گاز ورودی از پارامتر های مهم می‌باشد که کنترل تنظیمات آن توسط ریگولاتور و روتامتر صورت می‌گیرد.

  • بخش تزریق نمونه (Sample Injector)

انژکتور یا Injector دستگاهی برای آماده سازی نمونه جهت تزریق در داخل ستون است. برای رسیدن به راندمان بهینه ستون، نمونه باید در حالت بخار وارد ستون گردد. با توجه به اینکه بخش انژکتور در دستگاه قابلیت دمادهی و تنظیم دما را دارد، می توان دمای آن را کمی بیش از دمای تبخیر نمونه تنظیم کرد. نمونه نباید در مقادیر زیاد به ستون کروماتوگراف وارد شود.

تزریق سریع مقادیر زیاد نمونه هم باعث کاهش رزولوشن می شود. تزریق آرام آن هم باعث پخش شدن نمونه در ستون می‌شود. در واقع نمونه باید به صورت توده ای بخار و با سرعت بهینه وارد ستون گاز کروماتوگرافی شود تا بیشترین بازده ستون را داشته باشیم. همه موارد از قبیل تبخیر نمونه، سرعت ورود نمونه به داخل ستون و نیز مقدار دل‌خواه نمونه برای تزریق می‌تواند در Injector تنظیم شود.

رایج‌ترین روش تزریق نمونه که اغلب بصورت مایع است، توسط میکروسرنگ و از بالای ستون به درون محفظه بخار ساز می‌باشد. دمای نمونه هم باید در حدود 50 درجه سانتیگراد بالاتر از نقطه جوش ماده‌ای با کمترین میزان فراریت نسبت به سایر اجزای نمونه باشد، تا همه نمونه ها تبخیر و راهی مسیر جدایازی در ستون شوند.

  • ستون (Column)

به طور کلی دو نوع ستون در آنالیزور گاز کروماتوگرافی داریم. ستون پر شده (Packed Column) و ستون مویین (Capillary Column)

ستون پر شده از ذرات ریزی پر شده که کاملا بی‌اثر می باشند و توسط فاز مایع پوشیده شده و فاز ساکن را تشکیل می‌دهند. بیشتر این ستون ها 10-2 متر می باشند و قطری حدود 4-2 میلیمتر دارند.

ستون مویین دستگاه جی سی دارای قطر داخلی چند دهم میلیمتر هستند و دارای دونوع می‌باشند. نوع WCOT که در آن دیواره توسط فاز مایع ساکن پوشیده شده و نوع SCOT که دیواره توسط یک پایه جامد پوشیده شده و فاز مایع روی آن جذب شده است. این لایه بر روی یک ستون از جنس شیشه و یا فلز با قابلیت انعطاف پذیری قرار می‌گیرد.

در کل ستون مویین در دستگاه گاز کروماتوگرافی بیشتر از ستون پرشده کاربرد دارد و از بین ستون های مویین مدل WCOT بیشتر از SCOT  مورد استفاده قرار می‌گیرد.

  • بخش گرمایش و دمای ستون (Column Temperature)

دمای بهینه ستون دستگاه کروماتوگرافی به دمای جوش نمونه بستگی دارد. به طور کلی دمای ستون به دو صورت ایزوترمال (Isothermal) و برنامه پذیر (Programing) تنظیم می‌گردد. به عنوان یک قاعده کلی دمای ستون گاز کروماتوگرافی بایستی کمی بالاتر از متوسط دمای جوش اجزای نمونه باشد. اگر نمونه دارای یک جزء باشد و یا اجزای نمونه دارای نقطه جوش نزدیک به هم باشند از ستون با دمای ثابت استفاده می‌شود. اگر اجزای نمونه دارای رنج گسترده ای از دمای جوش باشند معمولاً از برنامه ی دمایی استفاده می‌شود و دمای ستون به صورت مداوم یا مرحله ای افزایش می‌یابد. در حالت کلی دمای injector باید چند درجه بالاتر دمای ستون و دمای دتکتور هم باید چند درجه بالاتر از دمای injector باشد.

  • دتکتور یا آشکار ساز دستگاه گاز کروماتوگرافی

دتکتورهای بسیاری وجود دارند که می‌توانند در گاز کروماتوگرافی مورد استفاده قرار گیرند. دتکتور های مختلف انتخاب پذیری های مختلفی نسبت به نمونه های مختلف دارند. انتخاب یک دتکتور بدون انتخاب پذیری به همه ی ترکیبات بجز گاز حامل پاسخ می‌دهد. اما یک دتکتور انتخاب پذیر گاز کروماتوگرافی به ترکیباتی با خواص فیزیکی و شیمیایی خاص پاسخ می دهد و یک دتکتور خاص تنها به یک ترکیب شیمیایی پاسخ می‌دهد. دتکتور ها می توانند وابسته به غلظت، قطبیت و یا جریان جرمی باشند.

انواع دتکتور در گاز کروماتوگرافی

دتکتور (FID (Flame Ionization Detector در تشخیص ترکیبات کربن دار (رایج ترین نوع دتکتور در گاز کروماتوگرافی)

دتکتور (NPD (Nitrogen Phosphorous Detector برای تشخیص ترکیبات نیتروژن و فسفر دار

دتکتور (ECD (Electron Capture detector برای آنالیز ترکیبات هالوژن دار

دتکتور طیف سنج جرمی (Mass Spectrometer) برای تشخیص نمونه های مجهول

دتکتور (TCD (Thermal conductivity Detector برای تشخیص کلیه ترکیبات آلی و معدنی

 

گاز کروماتوگرافی ، دیاگرام شماتیک اجزای داخلی گاز کروماتوگرافدیاگرام شماتیک اجزای داخلی گاز کروماتوگراف

کاربردهای مختلف گاز کروماتوگرافی

دستگاه گاز کروماتوگراف در صنایع مختلفی از جمله کشاورزی و صنایع غذائی، صنایع دارویی، آرایشی و بهداشتی، فولاد، سیمان، صنایع پتروشیمی و محیط زیست کاربرد دارد. به طور کلی از گاز کروماتوگرافی برای آنالیز باقیمانده سموم کشاورزی و آفت کش ها، اسید های چرب، الکل ها، ترکیبات فرار موجود در آب و پساب و عطر و اسانس ها استفاده می شود.

 

از برترین برندهای ارئه دهنده دستگاه گاز کروماتوگرافی می توان به برند شیمادزو (Shimadzu)، اجیلنت (Agilent)، پرکین المر(Perkin Elmer) و ترموفیشر (Thermo Fisher) اشاره کرد. شرکت ری نور آزما  آماده ارائه کلیه خدمات مشاوره، فروش و سرویس دهی دستگاه های GC می باشد.

منبع

مطالب مرتبط

ثبت نظر